一、实验背景:根据《涉毒人员毛发样本检测规范》了解到采集毛发样本的要求为“提取毛发样本时,工作人员应当佩戴一次性手套,使用医用剪刀或者锯齿剪刀紧贴被提取人员头皮表面剪取头顶后部(如头顶后部无法提取到足够头发的,可选择离该部位最近的头部部位)长度为3厘米以内的头发;长于3厘米的头发,需从发根端截取3厘米。”同时“提取的毛发样本应当分为A、B两份,每份样本重量不少于50毫克”。根据毛发毒品检测相关司法部行业标准、公安部行业标准和浙江省地方标准,研磨样本量范围在20-50mg,后续检测大都为色谱-质谱联用。
二、实验过程
A. 研磨时间对研磨效果的影响(控制频率为50Hz)
(1)样本采集与仪器准备
准备生物样品均质器,研磨管和2-3cm的毛发样本约50mg左右。
(2) 实验设计及结果
步骤:
1)取50.0mg长度在5mm-2cm的毛发,将其放入研磨管内;
2)加入6粒3mm研磨钢珠,并盖紧盖子(见图1);
3)设定仪器频率50HZ,常温,时间360s、720s。
结果:
1)研磨360s后,毛发呈短片段状,部分长度在2-5mm
2)继续研磨360s,毛发呈粉末状
B. 研磨功率对研磨效果的影响
(1)样本采集与仪器准备
√ 2-3cm的毛发样本50mg左右;
√ 研磨管;
√ 生物样品均质器;
(2)实验设计及结果
步骤:
1)取50.0mg长度在5mm-2cm的毛发,将其放入研磨管内;
2)加入6粒3mm研磨钢珠,并盖紧盖子(见图4);
3)设定仪器常温,360s,频率分别选择50Hz、60HZ。
结果:
1)60Hz频率研磨360s后,毛发呈毛发呈粉末状(见图5)。
2)50Hz频率研磨360s后,毛发呈毛发呈短片段状,部分长度在2-5mm(见图6)
C. 研磨样本量对研磨的影响
(1)样本采集与仪器准备
2-3cm的毛发样本100mg左右;
研磨管;
生物样品均质器;
(2)实验设计及结果
步骤:
1)取25.0mg、50.0mg长度在5mm-2cm的毛发,将其放入研磨管内;
2)加入6粒3mm研磨钢珠,并盖紧盖子(见图7);
3)设定仪器常温,360s,频率分别选择60HZ。
结果:
1)25mg样本60Hz频率研磨240s后,毛发呈短片段状(见图8)。
2)25mg样本60Hz频率研磨360s后,毛发呈粉末状(见图9)。
3)50mg样本60Hz频率研磨360s后,毛发呈粉末状(见图10)
三、实验结论
(1) 相同功率下,研磨时间越长,毛发片段越短,颗粒度越细;
(2) 相同时间下,采用的研磨频率越高,毛发片段越短,颗粒度越细;
(3) 相同功率与时间下,研磨管内样品量(非饱和状态)对研磨效果的差异较小;
(4) 建议采用较为结实可靠的研磨管,在调高频率的情况下可进一步缩短研磨时间。
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